SN/T1499-2004化妝品中曲酸的檢測方法液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T1499-2004化妝品中曲酸的檢測方法液相色譜法標準內(nèi)容。
1 范圍
本標準規(guī)定了化妝品中曲酸的液相色譜檢測方法。
本標準適用于化妝品中曲酸的檢測。
2 原理
化妝品中的曲酸用水提取,過濾后,采用反相高效液相色譜技術(shù)進行分離、測定。根據(jù)其保留時間定性,標準工作曲線法定量
3 試劑和材料
除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 磷酸二氫鉀:0.02mol/L
3.3 曲酸:純度≥99%;
3.4 曲酸標準儲備液(200mg/L):稱取0.02g曲酸,*到0.1mg,于50mL燒杯中,加適量水溶解,溶液定量移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
4 儀器
4.1 液相色譜儀,配有紫外檢測器。
4.2 微量進樣器,10L。
4.3 超聲波清洗器
4.4 離心機,12000r/min。
4.5 溶劑過濾器和0.45m過濾膜。
5 測定步驟
5.1 試樣的處理
稱取化妝品試樣約0.5g,*到1mg,于50mL具塞錐形瓶中,加入20mL水,在超聲波清洗器中超聲震蕩20min,將溶液移人50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。取部分溶液放入離心管中,在離心機上于12000r/min離心10min,離心后的上清液經(jīng)0.45m濾膜過濾,濾液待測定用。
5.2 測定
5.2.1 色譜條件
5.2.1.1 色譜柱:ODsC8柱[250mm×4.6mm(內(nèi)徑),5m,或相當者]。
5.2.1.2 流動相:甲醇:0.02mol/L磷酸二氫鉀=18:82(體積分數(shù))。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min;
5.2.1.4 檢測波長:273mm;
5.2.1.5 柱溫:室溫;
5.2.1.6 進樣量:10μL。
5.2.2 標準工作曲線繪制
準確移取曲酸標準儲備液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到系列10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取10μL溶液注入液相色譜儀進行測定,以色譜峰的峰面積為縱坐標,與其對應(yīng)的濃度為橫坐標作圖,繪制標準工作曲線。標準溶液色譜圖參見附錄A。
5.2.3 試樣的測定
用微量進樣器準確吸取10μL試樣溶液(5.1)注入液相色譜儀進行測定,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。以其保留時間定性,峰面積定量。曲酸含量高的試樣可取適當試樣溶液用水稀釋后進行測定。
6 結(jié)果計算
結(jié)果按式(1)計算,計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
W=c.V/1000m*100 (1)
式中:
W——化妝品中曲酸的含量,%;
c——從標準工作曲線上查出的試樣溶液中曲酸的濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V——試樣溶液定容體積,單位為升(L);
m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
7 回收率和測定低限
7.1 回收率的實驗數(shù)據(jù)
曲酸濃度在0.02%~3.00%范圍,回收率在98.50%~116.4%之間。
7.2 測定低限
本方法對曲酸的測定低限為0.005%。
8 精密度
曲酸含量在0.02%,測定結(jié)果(n=6)間的相對標準偏差為0.28%;
曲酸含量在0.50%,測定結(jié)果(n=6)間的相對標準偏差為3.14%;
曲酸含量在1.00%,測定結(jié)果(n=6)間的相對標準偏差為2.58%;
曲酸含量在2.00%,測定結(jié)果(n=6)間的相對標準偏差為3.10‰。
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