SN/T3479-2013進出口化妝品中汞、砷、鉛的測定方法原子熒光光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下SN/T3479-2013進出口化妝品中汞、砷、鉛的測定方法原子熒光光譜法標準內容。
1 范圍
本標準規定了進出口化妝品中汞、砷、鉛含量的原子熒光光譜測定方法。
本標準適用于膏霜類、精油類、唇膏類、化妝水香水類化妝品中汞、砷、鉛的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和武驗方法
3 方法提要
3.1 汞
樣品經酸加熱消解后,在酸性介質中,汞被硼氫化鉀(鈉)還原城原子態汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中。在特制的汞空心陰*燈照射不發射出特征波長的熒光,在一定濃度范圍內,其熒光強度與汞含量成正比,與標準系列進行比較定量。
3.2 砷
樣品經酸加熱消解后,在酸性介質中,五價砷被硫脲+抗壞血酸還原成三價砷,硼氫化鉀(鈉)與酸作用生成大量新生態氫,與三價砷生成氣態砷化氫,由載氣(氬氣帶入原子化器中,在特制的砷空心陰*燈照射下發射出特征波長的熒光、在一定濃度范圍內,其熒光強度與砷含量成正比,與標準系列比較進行定量。
3.3 鉛
樣品經酸加熱消解后,在酸性介質中,鉛與硼氫化鉀(KBH4)反應生成揮發性的氫化物,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制的鉛空心陰*燈照射下發射出特征波長的熒光,在一定濃度范圍內,其熒光強度與鉛含量成正比,與標準系列比較進行定量。
4 試劑
除非另有說明,本方法在分析中所用試劑均為分析純,實驗用水應符合GB/T 6682 中一級水的規定。
4.1 硝酸(HNO3,1.42g/mL):優級純。
4.2 鹽酸(HCl,1.19g/mL):優級純。
4.3 過氧化氫(H2O2,含量30%)。
4.4 鹽酸溶液(HCl,含量10%)。
4.5 硝酸溶液(HNO3,含量5%)。
4.6 氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取氫氧化鉀5.0g溶于水中,定容至1000mL。
4.7 硼氫化鉀溶液(10g/L):稱取10.0g硼氫化鉀溶于氫氧化鉀溶液(4.6)中,定容至1000mL。現用現配。
4.8 硝酸溶液(1+1,體積比):量取100mL硝酸,緩緩倒入100mL水中,混勻。
4.9 鹽酸溶液(1+1,體積比):量取100mL鹽酸,緩緩倒入100mL水中,混勻。
4.10 硝酸溶液(1+9,體積比):量取50mL硝酸,緩緩倒人450mL水中,混勻。
4.11 鹽酸羥胺溶液(120g/L):稱取鹽酸羥胺12.0g和氯化鈉12.0g溶于水中,定容至100mL。
4.12 硝酸-重鉻酸鉀溶液(0.5g/L):將0.5g重鉻酸鉀溶解在5%硝酸溶液(4.5)中,定容至1000mL。
4.13 硫脲-抗壞血酸混合溶液(125g/L):稱取硫脲[(NH2)2CS]12.5g,加水約80mL,加熱溶解,待冷卻后加入抗壞血酸12.5g,定容至100mL,儲存于棕色瓶中。
4.14 草酸溶液(10g/L):稱取1.0g草酸溶于水中,定容至100mL。
4.15 鐵氰化鉀溶液[K3Fe(CN)6,100g/L]:稱取100g鐵氰化鉀,溶于水,定容至1000mL,混均。
4.16 汞標準溶液(1000μg/mL):使用國家有證標準物質。
4.17 汞標準儲備液(10μg/mL):將1000μg/mL汞標準溶液(4.16)用硝酸重鉻酸鉀溶液(4.12)逐級稀釋至每毫升相當于10μg汞。
4.18 汞標準工作液(0.01μg/mL):將10μg/mL汞標準儲備液(4.17)用硝酸重鉻酸鉀溶液(4.12)稀釋至每毫升相當于0.01μg汞。現用現配。
4.19 砷標準溶液(1000μg/mL):使用國家有證標準物質。
4.20 砷標準工作溶液(1μg/mL):將砷標準溶液(4.19)用水逐級稀釋至每毫升相當于1μg砷。現用現配。
4.21 鉛標準溶液(1000μg/mL):使用國家有證標準物質。
4.22 鉛標準工作液(1μg/mL):準確移取鉛標準溶液(4.21),用水逐級稀釋至每毫升鉛含量相當于1μg。現用現配。
5 儀器
5.1 原子熒光光譜儀:配特制汞、砷、鉛空心陰*燈。
5.2 電熱板或電爐。
5.3 微波消解裝置:配聚四氟乙烯消解罐,容量55mL。
5.4 水浴。
5.5 恒溫干燥箱。
5.6 所用玻璃容器均用硝酸溶液(4.10)浸泡24h以上,沖洗干凈,晾干備用。
5.7 容量瓶:25mL。
6 分析步驟
6.1 樣品預處理
微波消解法同時適用于測定汞、砷、鉛三元素的樣品預處理。稱取混勻試樣0.20g~1.00g(*至0.01g)置于聚四氟乙烯消解罐中。同時做試劑空白。樣品如含乙醇等揮發性溶劑,應先在水浴或電熱板上低溫揮發(不得干涸)。如屬于油脂類和膏粉類等干性物質取樣后先加0.5mL~1.0mL水,潤濕搖勻。加入2.0mL~3.0mL硝酸(4.1),根據樣品消解難易程度,放置60min或靜置過夜,充分作用。然后再加入1.0mL~2.0mL過氧化氫(4.3),蓋上聚四氟乙烯內蓋,振搖消解罐,放入沸水浴或溫度可調的恒溫電加熱設備中100℃加熱20min,取下冷卻,待罐內無明顯反應時(如溶液的體積不足3mL則需補充水),將消解罐加蓋及保護套,擰上罐蓋,按照微波溶樣系統使用手冊的操作步驟進行消解。根據樣品消解難易程度可在5min~20min內消解完畢,取岀冷卻,開罐,將消解好的樣品消解罐放入沸水浴中30min,驅除樣品中多余的氮氧化物,避免干擾測定。將溶樣轉移至25mL容量瓶中,用水洗滌消解罐數次,合并洗滌液,用水定容至25mL(V1),搖勻,備用。
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