GB5413.36-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5413.36-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測(cè)定方法

本標(biāo)準(zhǔn)適用于嬰幼兒食品和乳品中反式脂肪酸的測(cè)定。

2.規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.原理

試樣中的脂肪用溶劑提取。提取物在堿性條件下與甲醇反應(yīng)生成脂肪酸甲酯,用配有氫火焰離子化檢測(cè)器的氣相色譜儀分離順式脂肪酸甲酯和反式脂肪酸甲酯,外標(biāo)法定量。

4.試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 石油醚:沸程30℃～60℃。

4.2 乙醚(C4H10O)。

4.3 乙醇(C2H6O):體積分?jǐn)?shù)為95%。

4.4 正己烷(C6H14):色譜純。

4.5 氨水(NH3H2O):25%～28%。

4.6 氫氧化鉀(KOH)。

4.7 甲醇(CH4O)。

4.8 淀粉酶:活力單位:1.5U/mg,根據(jù)活力單位大小調(diào)整用量。

4.9 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

4.10 氫氧化鉀-甲醇溶液(4mol/L):稱取26.4g氫氧化鉀,溶于約80mL甲醇中。冷卻至室溫,用甲醇定容至100mL,加入約5g無水硫酸鈉(4.9),充分?jǐn)嚢韬筮^濾,保留濾液。

4.11 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品:十八酸甲酯(C18:0)、反-9-十八碳一烯酸甲酯(Cl8:1-9t)、順-9-十八碳一烯酸甲酯(Cl8:1-9c)、反-9,12-十八碳二烯酸甲酯(Cl8:2-9t,12t)、順-9,12-十八碳二烯酸甲酯(C18:2-9c,12c),放入冰箱在-15℃以下保存。

4.12 反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液:濃度分別為10.0mg/mL。稱取500mg(*到0.1mg)反-9-十八碳一烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品和反-9,12-十八碳二烯酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品,分別用正己烷溶解并定容至50.0mL。放入冰箱在-15℃以下保存。

4.13 反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液:濃度分別為1.0mg/mL。分別吸取兩種反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.12)10.0mL入同一100mL容量瓶中并用正己烷(4.4)定容。臨用前配制。亦作為標(biāo)準(zhǔn)曲線*高濃度。

4.14 反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用前配制。分別吸取反式脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.13),0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL于l0mL容量瓶中,用正己烷定容,此濃度即為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mgmL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

4.15 脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合液:將脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品(4.11),用正己烷配制成脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)混合溶液,其中每種成分的濃度約為0.05mg/mL至0.5mg/mL。用于進(jìn)行順反脂肪酸甲酯分離程度及定性的鑒定。

4.16 剛果紅溶液:稱取1g剛果紅溶解稀釋至100mL。

5.儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀,帶氫火焰離子化檢測(cè)器。

5.2 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。

5.3 恒溫水浴:40℃～80℃。

5.4 渦旋振蕩器。

5.5 離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000轉(zhuǎn)/分鐘。

5.6 毛氏抽脂瓶。

5.7 毛氏抽脂瓶搖混器。

5.8 脂肪收集瓶:圓底燒瓶,與旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配套。

5.9 天平:感量為0.1mg。

6.分析步驟

6.1 試樣處理

6.1.1 含淀粉的試樣:稱取混合均勻的固體試樣約1.5g,液體試樣約5g(*到0.1mg)于毛氏抽脂瓶中,加入約0.1g淀粉酶(酶活力1.5U/mg),混合均勻后,加入8mL～10mL45℃±2℃的水,搖勻。蓋上瓶塞置于55℃±2℃水浴(5.3)中2h,每隔10min搖混一次。加入兩滴約0.1mol/L的碘溶液,檢驗(yàn)淀粉是否水解完全。若無藍(lán)色岀現(xiàn),則水解完全,否則將毛氏抽脂瓶重新置于水浴中,直至藍(lán)色消失,取出冷卻至室溫。

6.1.2 不含淀粉的試樣:稱取混合均勻的固體試樣約1.5g,液體試樣約10g(*到0.1mg)于毛氏抽脂瓶(5.6)中,加入10mL45℃±2℃的水,將試樣洗入毛氏抽脂瓶(5.6)的小球中,充分混合,直到試樣完全散開,冷卻至室溫。

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