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1.范圍

本部分規(guī)定了錫鉛焊料中鉍含量的測(cè)定方法。

本部分適用于錫鉛焊料中鉍含量的測(cè)定。測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.003%～0.25%。

2.方法提要

試料用硝酸-酒石酸檸檬酸分解,用鹽酸沉淀除去大部分鉛和銀,以硫脲顯色,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)425nm處測(cè)量其吸光度。

3.試劑

3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。

3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。

3.3 鹽酸(1+1)。

3.4 鹽酸(1+99)。

3.5 硝酸(1+1)。

3.6 硝酸(1+4)。

3.7 硝酸(1+9)。

3.8 混合酸:稱取50g酒石酸和50g檸檬酸溶于300mL硝酸(3.6)中,并用硝酸(3.6)稀釋至500mL,混勻。

3.9 酒石酸鉀鈉溶液(250g/L)。

3.10 硫脲溶液(80g/L)。

3.11 鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.2000g金屬鉍(≥99.99%),置于250mL燒杯中,加入20mL硝酸(3.5),蓋上表皿,加熱溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用硝酸(3.7)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含200μg鉍。

3.12 鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液置于500mL容量瓶中,以硝酸(3.7)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含20μg鉍。

4.分析步驟

4.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定,取其平均值。

4.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

4.3 測(cè)定

4.3.1 將試料(4.1)置于250mL高型燒杯中,加入25mL混合酸,蓋上表皿,低溫加熱至試料基本分解,沿杯壁加人4mL鹽酸(3.3),加熱煮沸并保持微沸15min,冷卻,充分搖動(dòng)使大量鉛沉淀。

注:①含銀試料,在加人混合酸后加入4滴鹽酸(3.1),再低溫加熱分解。

②鉛高錫低試料,應(yīng)在低溫加熱至微沸,以防濺跳。

4.3.2 用鹽酸(3.4)將試液移人50mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻,將試液用慢速濾紙干過濾。棄去初濾液。分取25mL濾液置于50mL容量瓶中。

4.3.3 加入5mL酒石酸鉀鈉溶液、10mL硫脲溶液,每加一種試劑均需混勻,然后用水稀釋至刻度,混勻。在30℃士5℃水浴中放置10min。

4.3.4 將部分溶液移入5cm吸收皿中,以隨同試料的空白試驗(yàn)溶液為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)425nm處測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鉍量。

4.4 工作曲線的繪制

4.4.1 移取0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00,7.00,8.00mL鉍標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加入12.5mL混合酸、2mL鹽酸(3.3),以下按4.3.3條進(jìn)行。

4.4.2 將部分溶液移入5cm吸收皿中,與試料測(cè)定相同條件下,以試劑空白為參比,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)425nm處測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。以鉍量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

5.分析結(jié)果的表述

按式(1)計(jì)算鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

式中:

m1——從工作曲線上查得的鉍量,單位為微克(μg);

V0——試液總體積,單位為毫升(mL);

V1——分取試液體積,單位為毫升(mL);

m0——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

所得結(jié)果表示至兩位小數(shù)。若鉍含量小于0.15%時(shí),表示至3位小數(shù)。

6.允許差

實(shí)驗(yàn)室間分析結(jié)果的差值不大于表2所列允許差。

…………

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