GB/T1819.5-2004錫精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法和蒸餾分離-碘滴定法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶(hù)需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB/T1819.5-2004錫精礦化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷銻鉬藍(lán)分光光度法和蒸餾分離-碘滴定法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
方法1 砷銻鉬藍(lán)分光光度法
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中砷含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0025%~0.35%。
2.方法原理
試料用鹽酸、氯酸鉀分解,在硫酸介質(zhì)中,用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離,逸出氣體用碘液吸收。在稀硫酸介質(zhì)中,砷與鉬酸銨、酒石酸銻鉀、抗壞血酸形成三元絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處測(cè)量其吸光度。
3.試劑
3.1 無(wú)砷鋅粒(Φ3~7mm)。
3.2 氯酸鉀。
3.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 過(guò)氧化氫(30%)。
3.6 鹽酸(1+1)。
3.7 硫酸(1+1)。
3.8 硫酸(1+6)。
3.9 酒石酸溶液(300g/L)。
3.10 氯化亞錫溶液(400g/L):稱(chēng)取40g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)于200mL燒杯中,加約80mL鹽酸(3.6)蓋上表皿,微熱使溶液完全清亮,冷卻至室溫,再以鹽酸(3.6)稀釋至100mL,混勻。
3.11 吸收液:稱(chēng)取1g碘片和5g碘化鉀混勻后,用水溶解并稀釋至500mL。
3.12 抗壞血酸溶液(30g/L)。
3.13 鉬酸銨溶液(40g/L)。
3.14 酒石酸銻鉀溶液(4.5g/L)
3.15 顯色溶液:取50mL硫酸(3.8),25mL抗壞血酸溶液,20mL鉬酸銨溶液,5mL酒石酸銻鉀溶液,混勻,用時(shí)現(xiàn)配。
3.16 氫氧化鈉溶液(200g/L)。
3.17 砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.1320g預(yù)先在105℃烘干至恒量的三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)于150mL燒杯中,用10mL氫氧化鈉溶液溶解,加5mL硫酸(3.7),0.5mL過(guò)氧化氫,加熱煮沸10min,冷卻至室溫。移人1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg砷。
3.18 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.17),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg砷。
4.設(shè)備和儀器
砷化氫發(fā)生及吸收裝置(見(jiàn)圖1)。
5.試樣
5.1 試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。
5.2 試樣應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。
6.分析步驟
6.1 試料
按表1稱(chēng)取試樣(5),*至0.0001g。
6.2 測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定,取其平均值。
6.3 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.4 測(cè)定
…………
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