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檢測知識
GB/T 22245-2008 保健食品中異嗪皮啶的測定 標準內容
日期:2022-12-09 10:24:51作者:百檢網 人氣:0

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1.范圍

本標準規定了保健食品中異嗪皮啶的測定方法。

本標準適用于以刺五加為主要原料的保健食品中異嗪皮啶的測定。

當取樣量2.0g,定容至10mL,進樣量10μL時,方法檢測限(LOD)為2.0×10的-4次方g/kg,方法的定量限(L0Q)為6.0×10的-4次方g/kg,線性范圍為2.0μg/mL~40μg/mL。

2.原理

根據異嗪皮啶易溶于甲醇、乙腈、三氯甲烷的理化特性,試樣中異嗪皮啶依次經甲醇和三氯甲烷兩種溶液提取,甲醇定容,過濾后進高效液相色譜儀,經反相C18色譜柱分離后,由紫外檢測器檢測,根據保留時間和峰面積進行定性和定量。

3.試劑和材料

3.1 甲醇(CH4OH):優級純。

3.2 乙酸(CH3COOH):分析純。

3.3 乙腈(CH3CN):色譜純。

3.4 三氯甲烷(CHCl3):分析純。

3.5 水(H2O):為實驗室一級用水,電導率(25℃)為0.01mS/m。

3.6 異嗪皮啶標準品:純度≥99%。

3.7 異嗪皮啶標準儲備液(1.00mg/mL):準確稱量異嗪皮啶標準品0.01g(*至0.0001g),置于10mL容量瓶中,加入甲醇溶解并定容至刻度,混勻(此標準溶液在4℃冰箱中,可保存7d)。

3.8 異嗪皮啶標準使用液(100μg/mL):吸取異嗪皮啶標準儲備液1.00mL于10mL容量瓶中,甲醇定容至刻度,混勻(此標準溶液在4℃冰箱中,可保存7d)。

4.儀器和設備

4.1 高效液相色諧儀:附紫外檢測器或二級管陣列檢測器。

4.2 超聲波清洗器。

5.分析步驟

5.1 試樣處理

根據試樣含量,稱取0.5g~5g均勻試樣(*稱至0.001g)置于25mL試管中,加入甲醇20mL,超聲波提取20min后,過濾,用20mL甲醇分3次洗滌殘渣,收集全部濾液,于水浴上蒸干,加適量水溶解并轉移到分液漏斗中,用30mL三氰甲烷分二次萃取,合并三氯甲烷萃取液,于水浴上蒸干,加甲醇溶解并定容至2.0mL,過0.45μm濾膜,濾液備用。

5.2 標準曲線的制備

用甲醇稀釋標準使用液,配制成異嗪皮啶標準溶液濃度分別為2.00μg/mL、4.00μg/mL、8.00μg/mL、,10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL作為標準系列。

5.3 液相色譜參考條件

5.3.1 色譜柱:ODSC18柱,250mm×4.6mm,5μm。

5.3.2 柱溫:35℃。

5.3.3 紫外檢測器:檢測波長343nm。

5.3.4 流動相:乙腈+0.1%乙酸溶液=15+85。

5.3.5 流速:1.0mL/min。

5.3.6 進樣量:10μL。

5.3.7 色譜分析:取標準溶液及試樣溶液注入色譜中,以保留時間定性,以試樣峰面積或峰高與標準比較定量。

6.結果計算

試樣中異嗪皮啶的含量按式(1)進行計算:

…………

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