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檢測知識
GB/T 223.31-2008 鋼鐵及合金 砷含量的測定 蒸餾分離-鉬藍分光光度法 標準內容
日期:2022-12-09 10:22:58作者:百檢網 人氣:0

GB/T223.31-2008鋼鐵及合金砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍分光光度法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛,可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T223.31-2008鋼鐵及合金砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍分光光度法標準內容。

警告:使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。

1.范圍

GB/T 223的本部分規定了用蒸餾分離-鉬藍分光光度法測定砷含量。

本部分適用于鋼鐵及合金中質量分數為0.0005%~0.10%砷含量的測定。

2.規范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為GB/T 223的本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分:確定標準測量方法的重復性和再現性的基本方法(GB/T 6379.2-204,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066-2006 鋼和鐵 化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(ISO 14284:1996,IDT)

ISO 385-1:1984 實驗室玻璃儀器 滴定管 第1部分:基本要求

ISO 648:1977 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

ISO 1042:1998 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

ISO 3696:1987 分析實驗室用水規格和試驗方法

ISO 5725-3 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第3部分:標準測量方法精密度的中間度量

3.原理

將試料溶于鹽酸、硝酸混合酸中,加入硫酸,繼續加熱至冒硫酸白煙。在硫酸及鹽酸介質中,加硫酸肼及溴化鉀使砷還原,并以AsCl3形式蒸餾分離。蒸餾液以硝酸吸收,并使As(Ⅲ)氧化為As(V)。以硫酸肼為還原劑,砷與鉬酸銨形成鉬藍絡合物。在波長840nm處進行分光光度測定。

4.試劑與材料

分析中,除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑和ISO 3696:1987規定的三級水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL。

4.2 硝酸,ρ約1.40g/mL。

4.3 硝酸,ρ約1.40g/mL,稀釋為3+1。

4.4 混合酸:將一體積的硝酸(4.2)加入到四體積的鹽酸(4.1)中。

4.5 硫酸,ρ約1.84g/mL。

4.6 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+1。在水中冷卻并不斷攪拌的同時,將一定體積的硫酸(4.5)分若干次加入等體積的水中。

4.7 硫酸,ρ約1.84g/mL,稀釋為1+6。在水中冷卻并不斷攪拌的同時,將一定體積的硫酸(4.5)分若干次加入六倍體積的水中。

4.8 還原劑粉末混合物。按一定比例,稱取2.5g硫酸肼和10g溴化鉀,置于研缽中,用研棒研細,并混合好,備用。

4.9 鉬酸銨溶液,(NH4)6Mo7O24·4H2O,10g/L。

4.10 硫酸肼溶液,N2H6SO4,0.6g/L。

4.11 砷標準溶液

4.11.1 貯備液,每升相當于0.20g砷。稱取0.1320g三氧化二砷(As2O3),*至0.0001g,置于l00mL燒杯中,慢慢加入10mL硝酸(4.2),蓋上表面皿,緩慢加熱,直到完全溶解。加入2mL硫酸(4.6),緩慢加熱,趕盡氮氧化物,繼續蒸發至冒大量白煙。取下稍冷,以少量水沖洗表面皿及杯壁,再次加熱蒸發冒大量白煙。取下冷卻,加約10mL水,微熱,直到鹽類溶解,溶液變得清澈為止。冷至室溫,將溶液定量轉移至500mL單標線容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此貯備液1mL含0.2mg砷。

4.11.2 標準溶液A,每升相當于0.01g砷。移取25.00mL貯備液(4.11.1),于500mL單標線容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。用時現配。此標準溶液1mL含10μg砷。

4.11.3 標準溶液B,每升相當于0.002g砷。移取50.00mL標準溶液(4.11.2),于250mL單標線容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。用時現配。此標準溶液1mL含2μg砷。

4.12 溴化鉀。

5.儀器與設備

所有玻璃量器均應符合ISO 385-1:1984,ISO 648:1997和ISO 1042:1998規定的A級。

通常使用普通實驗室設備及下列儀器:

5.1 分光光度計,適合在840nm處,用4cm(或1cm)吸收皿測定溶液的吸光度。

5.2 蒸餾裝置,見圖1。

…………

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