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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了真空干燥法測(cè)定葡萄糖在干燥過程中質(zhì)量損失的方法。

本方法適用于無水葡萄糖和一水葡萄糖。

2.原理

將樣品放在溫度為100℃、壓力不超過13500Pa的真空干燥箱內(nèi)干燥損失的質(zhì)量。

3.儀器

3.1 分析天平

3.2 稱量皿:金屬(在測(cè)試條件下不發(fā)生化學(xué)反應(yīng))或玻璃制品,直徑為50mm,并帶有密封蓋。

3.3 電熱真空干燥箱:溫度能恒定在100℃±1℃下,并配有校正過的溫度計(jì)及一個(gè)*壓力表。

干燥箱內(nèi)應(yīng)加熱均勻,且真空泵關(guān)閉后數(shù)小時(shí)內(nèi)仍保持一定真空度,干燥箱內(nèi)的架子應(yīng)利于熱量向托盤傳遞。

3.4 真空泵:可將干燥箱內(nèi)壓力降低至13500Pa,或更低。

3.5 干燥系統(tǒng):由裝滿干硅膠的干燥塔和一組裝有濃硫酸的氣體洗滌器相連組成,并依次連接到電熱真空干燥箱的空氣入口處。

3.6 干燥器:內(nèi)有有效充足的干燥劑和一個(gè)厚的多孔板。

4.操作過程

4.1 樣品預(yù)處理

在樣品容器內(nèi)將樣品充分混勻。如果樣品容器太小,應(yīng)將樣品全部轉(zhuǎn)移至容積適當(dāng)?shù)念A(yù)干燥容器內(nèi),以便混勻。

4.2 稱量皿的準(zhǔn)備

將敞開的稱量皿(3.2)和蓋置于干燥箱(3.3)中,在100℃下干燥1h后移入干燥器(3.6)內(nèi),冷卻至室溫,稱量,*至0.0002g。

4.3 稱樣

稱取大約10g無水葡萄糖或5g一水葡萄糖于稱量皿中,蓋好蓋,*至0.0002g。

4.4 測(cè)定

將裝有樣品、蓋好蓋的稱量皿置于干燥箱(3.3)內(nèi),移開蓋,在100℃±1℃烘干4h,壓力不超過13500Pa。在干燥過程中,通過干燥系統(tǒng)(3.5)緩慢地向干燥箱內(nèi)注入氣流。

4h后,關(guān)閉真空泵(3.4),使空氣緩慢通過干燥系統(tǒng)進(jìn)入干燥箱內(nèi),直到干燥箱的壓力恢復(fù)至常壓。取出稱量皿前蓋好蓋,放入干燥器內(nèi),冷卻至室溫,稱量,*至0.0002g。

不要同時(shí)在干燥器內(nèi)放置四個(gè)以上的稱量皿。

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)

注:如果在實(shí)驗(yàn)的過程中或?qū)嶒?yàn)后,原料的顏色明顯變?yōu)辄S色,應(yīng)在相對(duì)較低的溫度下重復(fù)實(shí)驗(yàn),并在報(bào)告中說明。

5.結(jié)果計(jì)算

干燥過程中的質(zhì)量損失,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,計(jì)算公式見式(1)。

X=(m1-m2)/(m1-m0)×100……(1)

式中:

X——葡萄糖干燥失重,%;

m1——干燥前稱量皿,稱量皿蓋和樣品的總質(zhì)量(4.3),單位為克(g);

m2——干燥后稱量皿,稱量皿蓋和樣品的總質(zhì)量(.4),單位為克(g);

m——干燥后稱量皿和蓋(4.2)的總質(zhì)量,單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值。

6.實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:

——實(shí)驗(yàn)方法;

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測(cè)試試樣必需的所有信息。

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